(1)將裝滿樣品的干燥瓶放入-40°C以下的低溫冰箱中,預(yù)冷凍,直到樣品*冷凍并保存一段時(shí)間。如果可能,最好旋轉(zhuǎn)干燥瓶的邊緣進(jìn)行預(yù)冷凍,使樣品均勻地凍結(jié)在瓶壁上,有利于加速干燥。
(2)從冷阱中取出預(yù)凍材料托盤和凍干架,將支撐托盤放在冷阱的井口上方,將凍干架放在支撐托盤上,并用玻璃蓋蓋住。
(3)從低溫冰箱中取出預(yù)冷凍干燥瓶,將其與玻璃蓋上的標(biāo)準(zhǔn)管塞連接,將管塞插入凍干瓶的中心,安裝后轉(zhuǎn)動(dòng)閥翼使其垂直向下,將干燥瓶與蓋連接。
(4)擰緊充氣閥,點(diǎn)擊屏幕上的真空計(jì)按鈕,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕啟動(dòng)真空泵。真空度迅速下降,低于10Pa為正常。冷凍干燥開始。如果在凍干過程中需要更換凍干瓶或取出干燥瓶,首先轉(zhuǎn)動(dòng)閥翼使其垂直向上。
(5)如果干燥瓶和托盤中的樣品都已干燥,首先取下干燥瓶,然后充氣,關(guān)閉真空泵和真空計(jì)。取下玻璃蓋并保存樣品。不要取下冷凍干燥瓶的玻璃蓋。
實(shí)驗(yàn)室真空冷凍干燥機(jī)的操作注意事項(xiàng):
1、當(dāng)真空泵累計(jì)工作時(shí)間達(dá)到200小時(shí)或真空泵油顏色變?yōu)樽厣珪r(shí),必須更換真空泵油。
2、使用凍干機(jī)后,請擦拭冷阱中的水和冷阱口處的水。
3、冷凍干燥機(jī)與墻壁的距離應(yīng)大于30cm,工作環(huán)境應(yīng)無導(dǎo)電粉塵、爆炸性、腐蝕性氣體和強(qiáng)電磁場干擾。
4、注意冷凍干燥機(jī)通風(fēng)緩慢。手指可被輕微吸住,禁止瞬時(shí)打開微型空氣閥,以免損壞真空傳感器。
5、不要頻繁打開和關(guān)閉主電源和冰箱。斷電后,重新啟動(dòng)冰箱至少需要3分鐘。
6、關(guān)閉時(shí),先充氣,然后關(guān)閉真空泵,以防真空泵回油污染樣品。